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        植物油中溶劑殘留檢測(cè)

         更新時(shí)間:2011-07-15 點(diǎn)擊量:5814

        正己烷(六號(hào)溶劑)

        一.       分析原理
        食用油分機(jī)榨油和萃取油,萃取油中六號(hào)溶劑需要檢測(cè),國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):≤100ppm,≤10ppm視為沒(méi)檢出。檢測(cè)原理將植物油樣品放入密封的平衡瓶中,在一定溫度下,使殘留溶劑氣化達(dá)到平衡時(shí),取液上氣體注入氣相色譜中測(cè)定,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量
             二.儀器及材料
        1.氣相色譜
        a).氫焰檢測(cè)器(FID)  
        ``` b).氣源: 氮?dú)猓瑲錃猓諝狻?/font>
        2.?dāng)?shù)據(jù)處理:N2000工作站及電腦
        3.色譜柱:¢4*2米不銹鋼柱 。
        4.分析級(jí):正己烷
        5.電子天平,60ml小藥瓶,10ml容量瓶,恒溫水浴鍋,5ml注射器
        三.分析方法
        1.         無(wú)溶劑機(jī)榨油
        2.         正己烷(分析級(jí))
        3.         標(biāo)準(zhǔn)油樣       稱取0.5g正己烷和49.5g機(jī)榨油混勻得1﹪(質(zhì)量)標(biāo)準(zhǔn)油樣,稱取1﹪標(biāo)準(zhǔn)油樣0.5g用機(jī)榨油稀釋到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)
        即100 ppm
        4           測(cè)定方法:標(biāo)準(zhǔn)曲線
        取60ml小藥瓶,分別加入機(jī)榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補(bǔ)加100mg/kg標(biāo)準(zhǔn)油樣到10g(分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞緊,混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min,用注射器抽1ml并注射1ml空氣進(jìn)小藥瓶25℃保溫后重復(fù)進(jìn)樣。
        5           樣品分析;
        稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。
        .儀器的控制
         
        分析條件:
                            溫:85℃       
            化:120℃
            測(cè):120℃
        靈敏度:3
            氣:0.1MP
        進(jìn)樣量:1 ml 
         
                                   五.分析譜圖